高溫粘度計準備測量用的樣品

高溫粘度計準備測量用的樣品

制備樣品的最重要目的是確保在測量粘度時熔渣熔化并形成均質液體。當爐子很熱時，不可能看到爐子內部，如果測量開始時爐渣沒有熔化，很容易折斷轉子。無論如何，如果樣品不熔化，就無法測量粘度。

第二個重要目標是處理氧化物粉末需量適合的坩堝。必須有足夠的熔渣，以便主軸可以浸入所需的深度。不同的氧化物具有不同的密度，較細的氧化物顆粒比粗顆粒需要更多的體積。

第三個重要目標是制備氧化物，使其形成盡可能接近目標成分的熔渣。這是通過使用含有少量雜質的氧化物，在400℃下稱重前加熱氧化物以去除結晶的水分，并在800℃下加熱碳化物形成物質以去除碳來實現的。

最后，必須仔細稱量氧化物。這一目標之所以不那么重要，是因為測量后可以對爐渣進行了分析。如今，這些結果被用于構建數學粘度模型，然后可以計算所需成分的粘度。

兩個最重要的目標可以通過相同的方法實現。在實踐中，最好使用最輕松的方法。這些方法可以從最不費力的方法到最費力的方法列為：

1.如果爐渣熔點低、密度高，坩堝內可填充混合良好的氧化物粉末，且有輕微的踏面。良好的混合能分解結塊并幫助熔化。圖3中的坩堝通常100g就足夠了。

2.如果氧化物混合物的密度較低，且100g無法裝入坩堝，則可在液壓機中將其壓入顆粒中。這也使氧化物顆粒彼此更緊密，這也有助于熔化。

3.如果爐渣的熔點太高，上述方法還不夠，可以對爐渣進行預熔。帶有氧化球團的測量坩堝可在真空感應爐（通常在氬氣氣氛中）中加熱，其加熱溫度比電阻爐高得多。熔渣熔化一次后，第二次熔化更容易。

4.也可以在真空感應爐中的單獨石墨坩堝中預熔氧化物混合物。熔渣熔化后必須粉碎并混合。通常，當氧化物發生反應時，體積會縮小，很容易放入測量坩堝中。最好用氬填充真空爐，這樣揮發性氧化物就不那么容易蒸發。出于同樣的原因，應避免溫度過高。一些氧化物與石墨坩堝發生反應，這種方法不能與它們（Fe2O3、Cr2O3）一起使用。即使是SiO2（SiO）也會在高溫下蒸發，尤其是在存在碳的情況下。