冷卻和加熱循環中的高溫粘度計

冷卻和加熱循環中的高溫粘度計

在第一個實驗中，在冷卻和加熱循環期間測量粘度。人們認為，由于循環期間的溫度差異，粘度會出現滯后現象。然而，僅在溫度變化很小的情況下，滯后行為似乎太強了。得出的結論是，無法改變的成分偏析發生在冷卻循環期間，此時固相聚集在坩堝的側面，在方便的時間內加熱時不會溶解到液體中。這種實驗的一個例子如圖12所示。

圖12 冷卻和加熱循環期間粘度的基本行為

在高溫粘度計穩定期間，熔渣會形成均勻的液體。當第一次測量時，熔渣是均勻的液相，粘度遵循阿累尼烏斯方程。當溫度降至熔點（液相線）時，固相開始從熔渣頂部、坩堝壁和底部的熔體中根據溫度梯度分離。

從合適的相圖可以看出，該固相的成分不同于剩余的液相。當固相的量增加到足以接觸主軸時，粘度似乎迅速增加，如圖13所示。

圖13 坩堝中固體生長示意圖

因此，粘度似乎會在遠低于液相線溫度的情況下平穩增加，直到固相最終阻礙轉子的移動。當溫度再次升高時，粘度比前一個冷卻循環期間高得多。原因是固相可能具有很高的熔點，但在合理的時間內不會再次熔化。熔化需要成分均勻化，這是通過擴散發生的，需要時間。

然而，在熔點（液相線）以下測得的粘度并不是同一熔渣比在液相線以上測得的粘度，因為剩余的液態熔渣稀釋了某些成分，并且成分發生了變化。因此，只有在第一個冷卻循環期間，在沒有發生成分偏析的情況下，在高于熔點的溫度下，才能獲得唯一“正確”的粘度值。

在高于液相線的溫度下，通過調整熔渣中的轉子高度，也證明了殘余固相的存在。在正常位置，粘度非常高，但在高于正常水平幾毫米的位置，粘度降低到非常低的值。在更高的位置，粘度似乎再次上升，這被視為固體熔渣覆蓋的證據。

在一次試驗中，轉子通過實心蓋上下提升了幾次。這被認為是打破了固體蓋子，作為一個較重的相，被認為是在坩堝底部下沉。然后從熔渣中取出轉子，讓熔爐冷卻。坩堝被分成兩半，縱截面上的光學檢查顯示坩堝底部有較暗的相（圖14）。在鋸切坩堝和鉆孔排空用過的坩堝期間，觀察到坩堝底部的熔渣比頂部的熔渣更硬。

通過SEM-EDS進行了成分分析，結果也證實成分偏析。最后固化的液體已被收集在坩堝的中心，即在縱向部分的中間（圖14）。底部與頂部不同，可能是因為它已經凝固得更早（因為第一個凝固的頂部被轉子打破，沉入底部）。

圖14 爐渣縱截面的掃描圖像，以及從上到下的成分。