煤灰高溫粘度計測樣過程溢出分析方案

煤灰高溫粘度測樣過程溢出分析方案

一：分析樣品成分

煤灰是一種及其復雜的無機混合物，其中成分主要有：氧化鋁Al?O?、氧化硅SiO?、氧化鈣CaO、氧化鐵Fe?O?、氧化鎂MgO、氧化鈉Na?O、氧化鉀K?O、氧化鈦TiO?等。煤灰組成比較復雜，因此不同氧化物間含量的變化對灰熔融特性影響表現不確定性。在高溫熔融過程中，煤灰的各種氧化物組分之間相互反應，形成低熔點的共熔物，分子與分子之間形成分子團，受熱分解為熔點較高的物質等。

一般根據無機氧化物分為酸性和堿性兩大類，酸性氧化物主要是Al?O?、SiO?、TiO?等，堿性氧化物主要是Fe?O?、CaO、MgO、Na?O、K?O，酸性氧化物和堿性氧化物對灰熔融性溫度對影響。高溫化學反應形成鋁酸鈉NaAlO?，鋁酸鉀K?Al?O?等。

根據長期試驗發現，煤灰中含有氧化鐵Fe?O?含量較高時候容易溢出，一般Fe?O?含量大于15%時候會出現溢出現象，先根據主要成分氧化硅SiO?，氧化鋁Al?O?，氧化鐵Fe?O?，單分子特性分析。

1.     氧化鋁Al?O?：俗稱為鋁礬土，是一種高硬度的化合物，熔點為2054℃

2.     氧化硅SiO?：俗稱為玻璃，煤灰成分含量最高，其單分子熔點1723 ℃

3.     氧化鐵Fe?O?：氧化鐵是一種無機物呈紅色或深紅色，熔點1565℃（同時分解），可能分解為Fe?O?，或氧化亞鐵FeO，或者Fe（被碳C還原），

4.     氧化亞鐵FeO：熔點更低為1369℃。

工程上通常設置氣化爐出口到控制溫度為高于灰熔點溫度50℃～150℃，且操作升溫在1300℃～1500℃之間。煤灰渣熔體的流動性分析研究中為了得到1300℃～1500℃之間數據，一般把試驗最高點溫度設置在1550℃，這個試驗溫度高于氧化亞鐵FeO熔點1369℃，這可能是氧化鐵含量高容易溢出主要原因。

分析如下：

a.     氧化鐵Fe?O?在1550℃高溫下分解，同時氧化鐵和碳起反應Fe?O?+C=2FeO+CO生成氣體CO，氣體把氧化鐵帶出樣品杯外，因而樣品溢出。

b.     氧化鐵Fe?O?有磁性，高溫熔爐中用硅鉬棒加熱方式，硅鉬棒形成閉環型，硅鉬棒通入大電流達到發熱效果，同時也產生強磁場，在工頻震蕩情況下，低熔點的氧化鐵被電磁震蕩大量溢出。

二：樣品制備方法 

煤灰樣品制備有幾種方法，一般按照國標GB/T 212-2008，灰取樣后先用破碎機破碎，然后球磨機球墨到100目，100目直徑為0.15mm，在馬弗爐中815℃條件下恒溫1小時，灰化后制得高溫灰樣，其主要目的是把灰中的碳去除，必須充分和空氣中氧反應。另外一種方法用低溫離子放電方法把煤灰制成灰樣，在真空下加氧氣，離子放電加快氧化制灰目的也是去除碳C含量。不管是那種方法，都不可能完成去除灰中的碳，因為煤灰100目直徑為0.15mm顆粒中內部必定含有碳不能出來。為了快速達到灰化目的，專門有一種灰化爐，其中原理是在馬弗爐爐膛壁先將空氣加熱到815℃，然后在通入到煤灰樣品中，讓氧氣充分和煤灰中的碳起反應，達到去碳目的。 

三：樣品初融目的

樣品初融是為了先將煤灰熔融反應，排除樣品中的氣體與反應過程。使用出熔爐進行測試，用同樣的樣品煤灰，放在測試坩堝中，放在初融爐里分批測試，每次測試都進行不同溫度模擬測試。

四：樣品試驗過程

1.     溫度設置方案：1降低升溫速率，2.熔點溫度停留20分鐘。具體方法，根據煤灰灰熔點流動溫度點，設置溫度停留20分鐘。然后在流動溫度點上調150度，升溫速度從1000℃開始升溫速率不超過3℃/min，1200到流動溫度速率為2℃/min，并恒溫10—15min，并且到達最高點溫度在恒溫20分鐘，最高點溫度為流動溫度+150度。

2.     樣品是根據標準玻璃測試算出的smc，重新確認檢測樣品重量，是根據標樣體積和樣品密度計算出來，建議減少樣品重量由38g進行實驗。

五：溢出分析總結

1.     低熔點成分氧化鐵分解。

2.     低熔點氧化鐵被氣體帶出。

3.     氧化鐵被電磁感應震蕩移動。

4.     樣品熔體毛細現象沿著坩堝爬。